電気化学ストリッピング分析法
(Electrochemistry Stripping Analysis Method)
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電気化学ストリッピング分析法は重要な微量、定量分析方法です。検出下限は10e-9〜10e-11モルです。測定対象により、アノードストリッピング法とカソードストリッピング方に分かれています。
アノードストリッピング法は、例えば、陽イオンのCu2+、Pb2+、Cd2+、Zn2+等の溶液に、 まず、金属イオンを水銀電極、或いは、水銀薄膜電極上に還元濃縮し、次に電極をアノード分極して酸化溶出させ、酸化電位から、イオンを定性分析し、溶出ピークの高さより、定量分析をします。
カソードストリッピング法は、例として、ハロゲンイオンを銀電極表面に酸化又は吸着濃縮し、次に電極をカソードに分極し、溶出させます。
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ボルタンメトリーストリッピング分析法 濃縮されたイオンを分極し、溶出させる方式にボルタンメトリーを使用することです。DPV、OSWV、SCP、ACV・・・などがよく使用されます。目的は高感度、高分解能の溶出ピークが現れることです。
DPVボルタンメトリーストリッピング分析
Cu2+、Pb2+、Cd2+、Zn2+溶液
測定パーラーメター
濃縮電位: |
−1.3V vs. Ag/AgC |
濃縮時間: |
60s |
平衡時間: |
5s |
パルス幅: |
0.05s |
パルス間隔: |
0.25s |
スキャンスタット電位: |
−1.2V |
スキャンエンド電位: |
0.05V |
電位ステップ: |
0.0050V |
パルス振幅: |
0.025V |
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ポテンショメトリックストリッピング分析法Potentiometric
Stripping Analysis 一定の電位で、イオン等を濃縮した後、化学反応で、濃縮された物質を溶出させ、電極の表面電位をモニターする方法を化学ストリッピング分析法Chemical
Strippingと呼びます。或いは、一定の電流で、濃縮された物質を溶出させ、電極の表面電位をモニターする方法を定電流ストリッピング分析法 Constant
Current Strippingと呼びます。分析結果は高感度のため、通常、dt/dE〜E曲線で、表示されます。
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ポ−ラログラフィー、ストリッピング測定システム
Autolab101又は204ポテンショ/ガルバノスタットはコンパクトのポテンショ/ガルバノスタットです。最大測定電流が100mAと400mAで、印加電位が±
10Vで、電流分解能が30fAです。低ノイズの電気化学測定器です。METROHM 663 VA STANDは滴下水銀電極装置と組み合わせすればポーラログラフィー、ストリッピング測定ができます。 |
IME663インターフェース(右図の右) 滴下水銀電極(ポーラログラフィー)を制御するためにのインターフェースです。 |
Metrohm
663 VA スタンド(右図の左) ポーラログラフィー、ストリッピング測定のための、滴下水銀電極装置です。測定モードは下記の通りです。Dropping
Mercury Electrode (DME),
Hanging Mercury Drop Electrode (HMDE)
Static Mercury Drop Electrode (SMDE) |
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